傅里叶红外光谱仪 PQ 性能确认方案要点解析
GMP 仪器确认｜傅里叶红外光谱仪 PQ 性能确认方案要点解析
该文梳理傅里叶红外光谱仪 PQ 性能确认方案要点，内容基于《中国药典》2025版四部、JJF1319‑2011 校准规范及 GMP 指南整理。方案涵盖人员培训、文件、仪器仪表、试剂与标准物质等确认前准备，以及波数示值误差、波数重复性、透射比重复性、分辨率、本底光谱能量分布、100% 线平直度、噪声、压片法与 ATR 法测试等项目及相应可接受标准。
本文基于药典、JJF1319‑2011 校准规范、GMP 指南整理，仅作行业知识分享；实际执行以企业受控方案与 SOP 为准。
一、确认目的
傅里叶红外光谱仪完成 IQ/OQ 及外部校准后，光源、检测器、光路部件随使用存在老化风险。周期性性能确认，验证仪器各项性能指标满足可接受标准，适配实验室日常样品分析，符合 GMP 法规要求。
二、确认依据
《药品生产质量管理规范》（2010 年修订）
《药品 GMP 指南‑质量控制实验室与物料系统》
《中国药典》2025版四部 0402 红外分光光度法
《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》JJF1319‑2011
三、确认前准备
3.1 人员培训确认
方法：查阅参与确认人员培训档案，核实方案、仪器 SOP 相关培训记录。
可接受标准：参与确认人员均有有效培训记录，培训考核结果合格。
记录：详见附件 1 人员培训确认记录表
3.2 文件确认
方法：核查红外光谱仪操作及维护保养规程，核对文件版本、批准状态。
可接受标准：确认所需文件齐全，为现行受控有效版本。
记录：详见附件 2 文件确认记录表
3.3 仪器仪表确认
方法：检查红外光谱仪校准证书，确认校准状态及有效期。
可接受标准：仪器在校准有效期内，具备校准合格证书。
记录：详见附件 3 仪器仪表确认记录表
3.4 试剂与标准物质确认
方法：核对确认所用耗材、标准物质的等级、批号、来源、有效期；涉及物料：聚苯乙烯膜、溴化钾、工作对照品。
可接受标准：试剂、标准物质齐全，等级满足试验要求，在贮存有效期内。
记录：详见附件 4 试剂与标准物质确认记录表
四、性能确认项目
4 确认项目及接受标准
4.1 波数示值误差
目的：确认仪器波数测量准确度。
方法：按照仪器 SOP 操作；扫描范围 4000cm⁻¹~400cm⁻¹，分辨率2.0cm⁻¹，常用扫描速度，扫描次数 15；仪器充分稳定后采集空气本底背景；放入聚苯乙烯膜进行扫描；分别读取 3027cm⁻¹、2851cm⁻¹、1601cm⁻¹、1028cm⁻¹、907cm⁻¹ 共 5 个特征吸收峰波数；重复测定 3 次。波数示值误差 Δν= 测量平均值 νᵢ −标准波数 ν，取绝对值最大值作为最终结果。
可接受标准
3000cm⁻¹ 附近：波数示值误差 ±5cm⁻¹；
1000cm⁻¹ 附近：波数示值误差 ±1cm⁻¹。
记录：详见附件 5 波数示值误差记录表
4.2 波数重复性
目的：确认仪器多次测量波数的重现能力。
方法：使用波数示值误差项下 3 次聚苯乙烯膜测试谱图；波数重复性 δν = 同特征峰测量最大值 νₘₐₓ −测量最小值 νₘᵢₙ，取各峰绝对值最大值为结果。
可接受标准
3000cm⁻¹ 附近：波数重复性 ≤2.5cm⁻¹；
1000cm⁻¹ 附近：波数重复性 ≤0.5cm⁻¹。
记录：详见附件 6 波数重复性记录表
4.3 透射比重复性
目的：确认仪器透射比测量重现性。
方法：取用前面聚苯乙烯膜 3 次扫描谱图；选取峰值透射比约 10%、20%、40% 的吸收峰，读取每次测试的透射比；透射比重复性 Rₜ = 该峰透射比最大值 Tₘₐₓ −透射比最小值 Tₘᵢₙ，取绝对值最大值。
可接受标准：透射比重复性 ≤0.5%。
记录：详见附件 7 透射比重复性记录表
4.4 分辨率
目的：验证仪器区分相邻吸收峰的能力。
方法
1）采用聚苯乙烯膜谱图，统计 3110cm⁻¹～2850cm⁻¹ 区间能够分辨出的吸收峰数量；
2）测量 2851cm⁻¹（峰）与 2870cm⁻¹（谷）分辨深度；测量 1583cm⁻¹（峰）与 1589cm⁻¹（谷）分辨深度；
3）设置仪器至最佳分辨率，扫描范围 4000cm⁻¹~400cm⁻¹，扫描次数 15，采集空气本底，测定空气中水汽 1554.4cm⁻¹ 吸收峰半高宽。
可接受标准
1）3110cm⁻¹~2850cm⁻¹ 范围内，能够分辨七个吸收峰；
2）2851cm⁻¹ 与 2870cm⁻¹ 分辨深度 ≥18%；
3）1583cm⁻¹ 与 1589cm⁻¹ 分辨深度 ≥12%；
4）水汽 1554.4cm⁻¹ 峰半高宽 ≤2cm⁻¹。
记录：详见附件 8 分辨率记录表
4.5 本底光谱能量分布
目的：考察仪器红外光源输出能量水平。
方法：扫描范围 4000cm⁻¹~400cm⁻¹，分辨率 4.0cm⁻¹，常用扫描速度，扫描次数 15；仪器稳定，采集空气本底背景；读取 4000cm⁻¹ 处能量 E₄₀₀₀、全光谱能量最高点 Eₘₐₓ；本底光谱能量分布 =（E₄₀₀₀ ÷ Eₘₐₓ）×100%。
可接受标准：本底光谱能量分布 ≥20%。
记录：详见附件 9 本底光谱能量分布记录表
4.6 100% 线的平直度
目的：考察全波段基线漂移情况。
方法：扫描范围 4000cm⁻¹~400cm⁻¹，分辨率 4.0cm⁻¹，常用扫描速度，扫描次数 45；仪器稳定，采集空气本底背景；分别读取三段区间透射比最大值、最小值：3200cm⁻¹~2800cm⁻¹；2200cm⁻¹~1900cm⁻¹；800cm⁻¹~500cm⁻¹；100% 线平直度 T₁₀₀ = 该波段 T₁₀₀ₘₐₓ − T₁₀₀ₘᵢₙ。
可接受标准
1、3200cm⁻¹~2800cm⁻¹：平直度 ≤1%；
2、2200cm⁻¹~1900cm⁻¹：平直度 ≤1%；
3、800cm⁻¹~500cm⁻¹：平直度 ≤4%。
记录：详见附件 10 100% 线平直度记录表
4.7 噪声
目的：评估仪器基线噪声水平。
方法：仪器稳定，采集空气背景谱图，选取无明显吸收峰的波段，读取基线最大波动值作为噪声结果。可接受标准：噪声 ≤1%。
记录：详见附件 11 噪声检测记录表
4.8 压片法测试
目的：模拟日常溴化钾压片制样模式，验证实际检测表现。
方法：按照仪器 SOP，采用溴化钾压片法制备对照品样品；独立制样、连续测试 3 次，对比图谱峰形。
可接受标准：3 次测试图谱峰形应一致。记录：详见附件 12 压片法测试记录表
4.9 ATR 法测试
目的：模拟日常 ATR 制样模式，验证实际检测表现。
方法：按照仪器 SOP，采用 ATR 模式放置对照品样品；连续独立测试 3 次，对比图谱峰形。
可接受标准：3 次测试图谱峰形应一致。
记录：详见附件 13 ATR 法测试记录表
五、偏差与变更管理
方法：确认实施全过程，如出现方案变更、数据异常、结果超标，按照企业变更、偏差管理规程执行，开展调查，必要时开展风险评估与 CAPA 整改。
可接受标准：所有变更、偏差得到调查与处置，不影响确认结论有效性。记录：详见附件 14 偏差 / 变更汇总记录表
六、确认总体结论
方法：汇总附件 1‑附件 13 全部确认结果，综合评价傅里叶红外光谱仪整体性能是否满足接受标准及日常检验使用要求。
可接受标准：全部确认项目均符合接受标准，仪器可投入日常检测使用。
记录：详见附件 15 确认总体结论表
来源：药企QC成长录 · mp.weixin.qq.com