Empower合规管理系列（三）数据采集的合规管控
CSV-DI-AI实践录发布 Empower 合规管理系列第三篇，逐环节梳理数据采集阶段的合规管控与审计要点。文章以 Empower 帮助手册为依据，覆盖方法定义、样品组方法与进样序列设计、进样状态与通道状态解读、系统适用性（SST）配置与趋势、Walk-Up 模式、样品组方法向导及修改样品窗口等内容，并给出各环节的合规关注与审计动作。
数据采集是产生原始数据的环节，数据完整性的源头在这里。
如果采集阶段的数据就不完整、不可追溯、不可归属，后面再怎么处理、怎么签署都无济于事。审数据采集，不是看"能不能跑样品"，而是看"原始数据是否 ALCOA+"。
01
PART
一、ALCOA+ 与数据采集的对应关系
DATA
数据完整性 ALCOA+ 原则在数据采集阶段的落地：
ALCOA+ 原则
含义
Empower 采集中的落地
Attributable 可归属
谁采的
用户登录 + 审计追踪记录操作者
Legible 清晰
可读
电子数据 + 审计追踪 + 不可篡改
Contemporaneous 同步
实时记录
采集时自动记录时间戳
Original 原始
第一手
原始数据存入数据库，不可覆盖
Accurate 准确
无误
系统适用性测试确认系统准确
Complete 完整
全量
通道完整性状态检查
Consistent 一致
一致
方法组确保采集/处理/报告一致
Enduring 持久
可留存
数据库备份 + 项目备份
Available 可追溯
可查
审计追踪 + 视图筛选器
02
PART
二、数据采集三步走的合规拆解
DATA
§第一步：定义方法的合规要求
Empower 使用多种方法存储信息，所有方法作为项目的一部分存储。方法类型：
方法类型
合规关注
仪器方法
参数与验证一致？权限控制？
样品组方法
进样序列是否合理？谁编辑？
处理方法
积分算法与验证一致？
报告方法
签署要求是否设置？
导出方法
导出数据是否管控？
仪器关机方法
SOP 是否规定使用？
认证规程方法
仅在安装"方法认证管理器"后可用
REFERENCE
> 如果在修改某方法后想还原为原方法，则可以恢复为先前的方法。也可以比较同种类型的不同方法。 >
合规审计动作：
核对采集用方法是否为当批准版本
核对方法修改/恢复是否走变更控制
核对"创建认证规程方法"权限是否受控
§第二步：准备数据采集的合规检查
采集前不是直接按"Start"，帮助手册要求的准备项：
验证完成一次运行所需的溶剂量是否充足
验证系统性能（系统适用性预检查）
校正 RI 或 LS 检测器（如使用）
调整 MS 检测器（如使用）
校正 ZQ 或 EMD MS 检测器（如使用）
平衡系统，检查基线
REFERENCE
采集前的检查是"预防性合规"：确保系统就绪。跳过这些检查直接采集，出问题就是数据完整性问题。
§第三步：采集数据的合规方式
Empower 支持多种采集方式，每种都有合规关注点：
采集方式
合规关注
从单一进样采集数据
单针测试是否记录目的？
从多个样品采集数据
样品组序列是否经批准？
从"只处理"样品组采集
仅处理不报告：是否影响放行？
交互监测性能结果
运行中查看是否记录？
修改正在运行/等待的样品组
运行中修改序列：合规高风险操作
停止和重新开始数据采集
中断原因是记录？
03
PART
三、样品组：进样序列的合规管控
COMPLIANCE
§什么是样品组方法
REFERENCE
> 样品组方法是一组功能和相关信息，指定从一组样品瓶内的每个样品瓶（标准样或未知样）中采集数据时所需的参数。 >
使用样品组方法采集数据时，所得结果数据称为样品组。运行前指定样品组名称（缺省为方法名，可修改）。
数据流：样品组方法 → 采集 → 样品组 → 处理 → 结果组
REFERENCE
样品组方法是"采集计划"。计划变了，数据就变了。审"样品组方法谁建的、谁改的、改了什么"。
§样品组方法编辑器核心列
列名
合规关注
样品名称
样品标识唯一性
样品类型
标准样/未知样/空白：影响定量
样品瓶
进样瓶位置：与实物一致
进样体积
与方法规定一致
方法组
调用的方法组：是否为批准版本
运行时间
采集时长：是否覆盖所有目标峰
§样品组方法模板的合规管控
REFERENCE
> 对于希望某些变量发生更改的频繁运行的分析，创建方法组模板可简化为这些分析创建新样品组过程。 > 规则：必须先定义样品组方法模板，然后才可以从样品组方法模板创建样品组方法。 >
合规关注：
样品组方法模板是否经批准
从模板创建的样品组方法是否有唯一名称
模板修改是否走变更控制
操作路径：QuickStart > 运行样品 > 编辑 > 新建样品组方法模板
§进样序列的合规设计
设计方式
合规关注
括号法
定期插入标准品校正漂移：SOP 是否规定
周期性标准品
每隔 N 针插标准品：监控稳定性
系统适用性前置
序列开头先跑 SST：合格后再跑样品
空白进样
溶剂空白/基质空白：是否在规定位置
§自动填充的合规风险
样品组编辑器提供自动填充对话框批量填充。批量填充后仍需逐行核对，合规审计中曾发现自动填充导致样品瓶号错位的问题。
04
PART
四、运行样品窗口：采集过程的合规控制
COMPLIANCE
§进样状态的合规解读
Empower 对每个进样记录状态，数据复核数据时必看进样状态：
进样状态值
含义
处理
未完成
进样未完成，采集可能正在进行
等待完成
用户中断
进样在完成前中断
查中断原因，评估数据有效性
完成
采集完成
可进入处理
仪器故障
采集中出现仪器故障，数据可能不完整或丢失
数据可能不可用，查仪器日志
非仪器错误
采集中出现非仪器错误，数据可能不完整或丢失
数据可能不可用，查错误记录
REFERENCE
Empower 帮助手册
合规审计动作：抽查进样状态为"仪器故障"和"非仪器错误"的记录：这些数据的处理/报告是否有合理说明？是否启动偏差？
§通道状态与数据完整性
Empower 的通道状态指示采集阶段或采集后状态：
通道状态
含义
合规关注
数据正在采集
采集中
正常
未采集数据
采集完成，数据有效
正常
数据不完整
采集完成但有错误
P1 级风险
REFERENCE
> 数据不完整：采集已完成，并且通道具有数据，但是发生错误。可能的错误包括 LAC/E 错误、校验和错误或完成采集时的错误，如数据文件已关闭，但是通道状态仍被设为"数据正在采集"。 >
合规审计动作：
抽查"数据不完整"的通道记录
核对这些数据是否被用于处理/报告
核对是否启动偏差评估数据有效性
核对校验和错误是否调查原因
§运行中的修改：合规高风险
Empower 允许修改正在运行或等待运行的样品组。这是实用功能，但也是合规风险点：
REFERENCE
SOP 是否规定何时允许修改运行中的样品组
修改操作是否记录在审计追踪
修改后的序列是否经批准
修改前的已采集数据是否保留
§停止和重新开始的合规要求
操作
合规要求
停止采集
记录停止原因
重新开始
记录重新开始时间
部分数据保留
已采集部分是否有效需评估
审计追踪
停止/重新开始均需记录
§采集后数据去向的合规控制
模式
合规关注
只运行
数据入库，处理方法另选：处理方法变更需控制
运行并处理
采集后自动用指定处理方法：方法版本是否批准？
运行并报告
采集+处理+报告一条龙：签署要求是否设置？
05
PART
五、系统适用性（SST）：数据准确性的"体检"
SYSTEM
§SST 的法规地位
系统适用性测试（SST）是色谱方法验证体系的一部分，用于确认色谱系统在每次分析时都能正常运行。
REFERENCE
> 在 GMP 环境下，SST 是法规要求的日常系统性能确认手段，不是可选项。
§Empower 中 SST 的配置位置
SST 在处理方法的"适应性"选项卡中配置。常见指标及接受标准：
指标
含义
典型接受标准
理论塔板数（N）
柱效
≥ 方法规定值
拖尾因子（Tf）
峰形对称性
0.8 ~ 2.0
重复性（RSD%）
进样精密度
通常 ≤ 2.0%
分离度（Rs）
相邻峰分离度
≥ 1.5 / 2.0
信噪比（S/N）
检测限处灵敏度
≥ 方法规定值
§SST 限制字段类型
Empower 按 detector 类型提供不同的 SST 限制字段：
类型
限制字段
通用
理论塔板数、拖尾因子、分离度、RSD%
GPC
GPC 峰限制字段（分子量相关）
GPCV
GPCV 峰限制字段
PDA
PDA 峰限制字段（纯度等）
MS
MS 峰限制字段（质量数等）
§SST 趋势跟踪
Empower 支持跟踪和绘制趋势，把多次运行的 SST 数据画成趋势图。
趋势图可设置控制限：
限值
含义
误差下限（LCL）
不可接受的下限
误差上限（UCL）
不可接受的上限
目标值
期望值
警告下限（LWL）
需关注的下限
警告上限（UWL）
需关注的上限
REFERENCE
> 摘要图中的限制可用来标记指定的、不可接受的值。
合规审计动作：
抽查 SST 趋势图，柱效是否持续下降（预警换柱）
核对控制限/警告限设置是否与方法规程一致
核对超限点是否启动偏差/CAPA
§SST 不合格时的合规处理
暂停后续样品运行（不等出更多不合格数据）
记录不合格结果及原因
排查系统问题（色谱柱/流动相/仪器）
重新跑 SST，合格后方可继续
不合格期间的已采集数据需评估有效性
如有必要，启动偏差/CAPA 流程
REFERENCE
SST 不合格期间采集的数据不能直接放行使用：必须评估这些数据的有效性，并在偏差记录中说明。
06
PART
六、Walk-Up 模式：开放实验室的合规管控
COMPLIANCE
§Walk-Up 的合规定位
Walk-Up 模式为运行样品提供简化用户界面，专为开放实验室设计。有两类用户：
用户类型
角色
合规关注
访客用户
非专业色谱工作者，运行系统管理员定义的分析方法
权限最小、方法不可改、操作可追溯
系统管理员
专业色谱工作者，配置/维护 Walk-Up 及色谱系统
全部管理权限
REFERENCE
密码保护功能可防止"访客"用户更改系统管理员建立的方法设置。
§访客用户的操作流程
登录系统（用户名+密码，可归属）
选择项目（项目访问权控制）
选择系统（系统访问权控制）
选择运行模式
输入样品信息
输入模板信息（如使用模板）
运行样品
系统自动完成运行并报告结果
合规关注：访客用户只能"选择"不能"创建"，方法/系统/项目均由管理员预设。审"访客用户权限是否确实最小化"。
§系统管理员的合规配置
自定义 Walk-Up 字段的缺省设置
限制基于特定方法的功能
限制访客用户的功能
设置密码保护
设置项目属性和色谱系统属性
设置样品瓶容量
配置样品组概念
配置报告传送选项
处理故障排除
REFERENCE
Empower 帮助手册
合规审计动作：审 Walk-Up 配置中"样品瓶容量问题"：是否有预防样品瓶不够导致采集中断的机制。
§Walk-Up vs Pro/QuickStart 的合规差异
维度
Walk-Up
QuickStart
Pro
方法编辑
不允许
允许
允许
系统配置
不允许
不允许
允许
审计追踪
记录操作
记录操作
记录操作
适用
开放实验室
日常 QC
全场景
合规风险
最低（最小权限）
中
最高（权限最宽）
07
PART
七、样品组方法向导中的合规细节
METHOD
§新建样品组方法向导的步骤
帮助手册列出的向导页：
1. 初始页 2. 选择样品组类型页 3. 选择标准样的位置页 4. 设定校正选项页 5. 描述括号式校正用标准样页 6. 输入可选信息 7. 输入级别详细信息页 8. 识别页 9. 描述样品页 10. 描述运行选项页 11. 摘要页 12. 说明窄分布标准样进样页（GPC/GPCV） 13. 描述样品页（GPC 或 GPCV） 14. 方法认证测试
REFERENCE
Empower 帮助手册
合规关注：向导的"摘要页"是最后确认：审操作员是否在摘要页确认了所有参数后再执行。
§方法认证测试在样品组中的位置
向导中有专门的"方法认证测试"页，如果样品组用于方法认证，这里配置认证测试参数。
合规关注：方法认证用的样品组方法是否与认证规程方法中指定的样品组方法一致。
08
PART
八、修改样品窗口
CHAPTER
Empower 提供专门的修改样品窗口，在运行前或运行中修改样品信息（样品名、瓶号、进样体积等）。
合规关注：
修改样品窗口的操作是否记录在审计追踪
谁有权限使用修改样品窗口
修改后是否经批准（如 SOP 要求）
修改前的信息是否保留
§组分编辑器
组分编辑器用于为标准样和样品组分输入具体信息，组分名、含量、单位。
REFERENCE
Empower 帮助手册
> 对于 LC 标准样和未知样，输入每次运行时均有变化的信息，如组分名、含量和单位。对于 GPC/V 标准样和未知样，输入每次运行时均有变化的信息，如分子量标准样。 > ——Empower 帮助手册·项目
合规关注：组分信息错误直接导致定量错误。审组分编辑器的输入是否有第二人复核。
09
PART
九、合规审计清单
COMPLIANCE
§采集前审计
采集用方法是否为当前批准版本
样品组方法是否经批准
系统适用性是否预先运行且合格
溶剂量是否充足
系统平衡是否完成
检测器校正是否在有效期
§采集中审计
进样状态是否为"完成"
通道状态是否为"未采集数据"（非"数据不完整"）
运行中修改样品组是否记录并经批准
停止/重新开始是否有原因记录
操作者登录是否唯一可追溯
§采集后审计
原始数据是否存入数据库（不可覆盖）
采集时间戳是否自动记录
样品组名称是否唯一
处理方法版本是否与结果一同存储
"数据不完整"通道是否评估数据有效性
§SST 审计
SST 是否在每次分析前运行
SST 指标是否全部合格
不合格 SST 是否暂停后续运行
不合格期间数据是否评估有效性
SST 趋势图是否定期审核
控制/警告限是否与方法规程一致
§数据安全审计
用户权限是否最小化
用户操作是否在审计追踪中记录
样品瓶容量问题是否有预防机制
报告传送是否安全（不泄露给无关人员）
///
END
写在最后
CHAPTER
数据采集的合规核心是"原始数据 ALCOA+"：操作者可归属（登录+审计追踪），数据清晰可读（电子记录），同步记录（自动时间戳），原始不可覆盖（存入数据库），准确（SST 确认）。进样状态和通道状态是判断数据有效性的第一道关，"仪器故障""数据不完整"的数据不能直接放行。
来源：CSV-DI-AI实践录 · mp.weixin.qq.com