电子天平日常校准与期间核查方法梳理，含砝码修正和最小称样量计算

法规依据：JJF1847‑2020《电子天平校准规范》、JJG1036‑2022《电子天平检定规程》、《中国药典》2025 版通则 9032 分析用电子天平称量指导原则、USP‑NF<1251>Weighing on an Analytical Balance。

示例天平参数：十万分之一分析天平，最大称量 Max=120 g，实际分度值 d=0.01 mg，检定分度值 e=0.1 mg（e=10d）

校准频率

一、关键术语

实际分度值 d：天平显示屏最小显示读数，示例 d=0.01 mg
检定分度值 e：计量评价天平准确度等级的分度值，示例 e=0.1 mg
示值 I：天平称量时屏幕显示读数
砝码标称值 m_nom：砝码本体刻印标称质量
砝码修正值 Δm：砝码校准证书给出的修正值；砝码折算实际质量必须带入该修正，不可直接使用砝码刻印标称值
最小理论称量值 m_min：由重复性标准偏差计算得到的理论最小可称量净重
实际使用最小称样量 m_snw：叠加安全系数后，实验室实际允许的最小样品净重，不含皮重

重点说明：砝码本身存在误差，每一块标准砝码都有证书修正值；计算天平示值误差，不能直接拿天平读数和砝码刻印标称值对比，必须使用砝码证书折算后的实际质量 m_ref 作为真值，否则会把砝码自身误差算到天平上面，造成误判天平不合格。

二、天平评级 & 基于 e 的最大允许误差 MPE（JJG1036‑2022）

1. 计量准确度等级（JJG1036‑2022）

检定分度数计算公式：n = Max ÷ e

示例十万分之一天平：Max=120 g=120000 mg，e=0.1 mgn = 120000 ÷ 0.1 = 1200000判定为Ⅰ 级（特种准确度级），制药 QC 用于精密称定的分析天平应达到 Ⅰ 级。

Ⅰ 级天平示值最大允许误差 MPE（按载荷分段，单位 e）：

0＜m ≤5×10⁴ e：MPE = ±0.5 e
5×10⁴ e ＜ m ≤2×10⁵ e：MPE = ±1.0 e
2×10⁵ e ＜ m：MPE = ±1.5 e

代入本台天平 e=0.1 mg 换算：

0＜m ≤5000 mg（5 g）：MPE=±0.05 mg
5000 mg＜m ≤20000 mg（20 g）：MPE=±0.10 mg
20000 mg＜m ≤120000 mg（120 g）：MPE=±0.15 mg

三、日常校准（每次使用前执行，设置 3 个称量点：最小称量点、日常值、最大称量点）

3.1 环境与前置条件

环境温度控制15℃‑25℃，避开振动、气流、阳光直射；称量结束及时关闭天平防风门。
确认天平第三方计量证书在有效期，天平水平气泡处于中心位置。
电源预热：普通天平≥30 min；分析天平预热不少于 4 h。
所用标准砝码准确度等级匹配称量需求，砝码计量证书在有效期；砝码最大允许误差应优于天平允许误差的 1/3；记录时同步摘抄砝码证书修正值，用于真值换算。
天平发生搬动、移位、撞击，必须重新完成全套日常校准。

3.2 校准点位设置说明（三点法）

日常校准选取 3 个代表性载荷点，覆盖实际使用区间：

最小称量点：不低于该天平 m_snw（本例≈9.02 mg，可选 10 mg 砝码），考察小质量称量性能；
日常常用称量点：实验室日常称样高频区间（本例选用 50 g）；
最大称量点：接近天平最大称量，本例 120 g（可选 100~120 g 砝码）。

每个载荷点单独称量，每一点都要用砝码证书修正值计算折算实际质量，再计算示值误差，每个点均需满足对应载荷下 MPE 要求。

3.3 操作步骤

带内置砝码天平：预热完成→清零→执行 CAL 内部自动校准，保存 / 打印校准记录；选择规定量程标准砝码放置秤盘正中心，记录天平示值 I；移去砝码，天平回零，完成校准，填写日常校准记录。
无内置砝码天平：预热完成→清零；放置标准砝码，记录天平示值 I；移去砝码回零；执行 CAL 外部校准；再次放置砝码读取示值 I 并记录。

3.4 示值误差计算（包含砝码修正值完整计算逻辑）

砝码折算实际质量m_ref = m_nom ＋ Δm

m_ref：砝码真实折算质量；m_nom：砝码刻印标称；Δm：砝码证书修正值

绝对示值误差（JJG1036‑2022）E = I － m_ref

E：绝对示值误差；I：天平显示示值；m_ref：砝码证书折算实际质量（含修正值）

完整实例（日常常用点：E2 级 50 g 标准砝码）

砝码刻印标称 m_nom =50.000000 g
砝码证书修正值 Δm = +0.03 mg = +0.000030 g
砝码折算实际质量：m_ref = 50.000000 ＋ 0.000030 = 50.000030 g
砝码置于秤盘中心，天平显示示值 I =50.000040 g
E = I－m_ref =50.000040-50.000030 = +0.010 mg

该载荷段 MPE=±0.15 mg，|E|=0.010 mg＜0.15 mg，绝对示值误差合格。

补充示例：最小称量点 10 mg 砝码

砝码标称 m_nom=10.000000 mg，

证书修正值 Δm=+0.005 mg

m_ref=10.000000 ＋ 0.005 =10.000005 mg

天平示值 I=10.000008 mg

E=10.000008 -10.000005 = +0.003 mg

该段 MPE=±0.05 mg

|E|=0.003 mg＜0.05 mg，合格。

四、期间核查

核查项目包含：灵敏度、线性、重复性与最小称样量、偏心率。

第三方年度外部计量每年至少 1 次，由具备资质的计量机构完成；期间核查可替代天平再确认工作。

4.1 灵敏度

操作：选取天平最大称量约 5% 载荷砝码进行称量，记录天平示值 l；砝码真实质量 m。
计算公式：灵敏度偏差 = |l − m| ÷m × 100%
可接受标准：≤0.05%

4.2 线性

操作：在天平称量量程范围内选取 5 个载荷点分别称量，记录每点示值。
计算公式：线性偏差 = |l − m| ÷ m × 100%

l：天平示值；m：砝码实际质量

3. 可接受标准：≤0.05%

4.3 重复性及最小称样量

操作：天平清零，选取天平最大称量约 5% 砝码载荷，重复称量 10 次，记录全部示值，计算示值标准偏差 s。
判定规则：

若实测标准偏差 s ≥ 0.41×d，直接使用 s 参与计算；
若实测标准偏差 s ＜ 0.41×d，以 0.41×d 代替 s 参与计算。

3.理论最小称量 m_min（精密称定 RWT=0.10%，k=2，95% 置信区间）m_min = 2000 × s

当 s＜0.41×d，简化：m_min = 820 × d

实验室实际最小样品称样量，引入安全系数 SF=1.1：m_snw = SF × m_min = 1.1 × m_min

示例（十万分之一天平 d=0.01 mg）：0.41×d = 0.41 × 0.01 = 0.0041 mg

假设实测 10 次标准偏差 s=0.0030 mg＜0.0041 mg，取 s=0.0041 mgm_min = 820 × 0.01 = 8.2 mgm_snw = 1.1 × 8.2 = 9.02 mg

即该台天平精密称定时样品净重不得低于 9.02 mg（不含皮重）

重复性判定公式：重复性 = (2 × s) ÷ 计划最小称量值 × 100%

可接受标准：≤0.10%

4.4 偏心率（四角误差）

操作：选用≥天平满量程 30% 的砝码；分别放置秤盘中心、左上、右上、左下、右下 5 个位置，依次记录各位置示值。

2.计算公式：

偏心率 = | 偏心位置称量值 − 中心位置称量值 | ÷ 中心位置称量值 × 100%

3.可接受标准：任意位置计算结果≤0.05%

五、结果

校准不合格：天平不可使用，排查水平、环境、砝码，重新校准；复测仍不合格，应联系厂家维修。
外部计量证书到期前完成第三方计量，计量不合格天平禁止用于检验。

个人经验梳理，仅供参考